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對(duì)氣相色譜柱進(jìn)行清洗和修理需要知道什么

更新時(shí)間:2019-11-19      瀏覽次數(shù):3163
  TraceGold氣相色譜柱利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測(cè)器依次檢測(cè)已分離出來(lái)的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱(chēng)為固定相。與固定相相對(duì)應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫氣。待分析的樣品在TraceGold氣相色譜柱頂端注入流動(dòng)相,流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入色譜柱,故流動(dòng)相又稱(chēng)為載氣。載氣在分析過(guò)程中是連續(xù)地以一定流速流過(guò)色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對(duì)氣固色譜儀是吸附力不同,對(duì)氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過(guò)色譜柱時(shí),親合力大的組分在色譜柱中移動(dòng)速度慢,因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動(dòng)快。
 
  檢測(cè)器對(duì)每個(gè)組分所給出的信號(hào),在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰,稱(chēng)為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個(gè)混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線(xiàn),稱(chēng)為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。
 
  TraceGold氣相色譜柱都有一定的壽命,它與所分析的樣品狀況和維護(hù)情況有直接關(guān)系。柱壽命完結(jié)的主要標(biāo)志是固定液流失太多而失去了分離能力,柱管堵塞或斷裂也是導(dǎo)致柱失效的原因。有時(shí)只是因?yàn)橐恍└叻悬c(diǎn)的極性化合物的吸附而使色譜柱喪失分離能力,這時(shí)可對(duì)其進(jìn)行清洗和修理。
 
  1、在高溫下老化柱子,用載氣將污染物沖洗出來(lái);若柱性能仍不能恢復(fù),就從儀器上卸下柱子,將柱頭截去10cm或更長(zhǎng)(柱頭是容易被污染的),再安裝上測(cè)試。這是常用的柱性能恢復(fù)措施。
 
  2、如果還不起作用,可再反復(fù)注射溶劑進(jìn)行清洗,常用的溶劑依次為丙酮、甲苯、乙醇、二氯甲烷。每次可進(jìn)樣5-10靗,這一辦法常常能奏效。
 
  3、如果TraceGold氣相色譜柱性能還不好,就只有卸下柱子,用二氯甲烷沖洗。可用抽真空的辦法將溶劑從另一端吸入,也可用對(duì)溶劑瓶加壓的方法將溶劑壓入。溶劑用量依柱子的污染程度而定,一般20ml左右。如果這一方法仍不起作用,說(shuō)明色譜柱應(yīng)該報(bào)廢了。需要說(shuō)明,只有固定液交聯(lián)的色譜柱才可用此法清洗,否則會(huì)將固定液全部洗掉。
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